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吉天仪器与你一起关注婴幼儿辅食安全 发布时间: 2017-12-12  浏览次数:211

 

食品健康问题一直是关系国计民生的大事,而婴儿食品、辅食品更是关系到下一代健康快乐成长的关键因素之一。婴幼儿时期是人生长发育最重要的时期,也是最脆弱的时期。婴幼儿食品的安全容不得半点马虎。从婴幼儿6个月开始,要逐渐给婴儿加一些除了母乳之外的食物,这些食物就是婴幼儿的辅助食品,简称婴幼儿辅食。辅食的材料大多是米,面为主,蔬果次之,如常见的婴幼儿营养蛋奶米麸、营养米粉等。

 

随着毒奶粉、牛奶、辅食类产品安全的社会问题出现,传统婴幼儿食品的安全问题受到全社会的质疑。

 

说明: C:\Users\luna\Desktop\mp38054606_1445927939987_2.jpeg

 

为保障婴幼儿辅助食品质量安全,规范婴幼儿辅助食品生产加工活动,近期,根据《中华人民共和国食品安全法》《食品生产许可管理办法》(国家食品药品监督管理总局令第16号)、《食品生产许可审查通则》(食药监食监一〔2016103号)等相关法律法规及规范性文件的规定,国家食品药品监督管理总局组织制定并发布了《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则(2017版)》(简称《婴辅细则》)

 

吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪为此提供解决方案

说明: C:\个人资料\图片、资料(含新品)\SA-50全.jpg

SA-50液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS 形态分析仪)


 

 

一、   实验部分

 

应用北京吉天仪器有限公司生产的SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食味米粉、黑米芝麻米粉中砷(As)各价态的含量。

表一:仪器条件及参数

色谱条件

色谱柱:安谱阴离子柱250*4.0mm10um100A

流速:  1.2mL/min

流动相:  A-超纯水        B-50mmol/L磷酸二氢铵pH6.0

洗脱方法:梯度洗脱

仪器条件

负高压:280V

总电流:95mA

辅电流:47mA

载气:  300mL/min

屏蔽气:600mL/min

氢化物发生条件

还原剂:0.5%氢氧化钾+4%硼氢化钾

载流:7%盐酸













 

 

 

 

 

 

表二:标准曲线

序号

标液浓度(ppb)

峰面积(mV*s

 
 

三价砷

DMA

MMA

五价砷

 

1

5

94086.4

86648.9

81246.4

85916.1

 

2

10

202211.9

184476.8

165542.5

165908.7

 

3

20

412503.5

385462.2

340471

335574.2

 

4

40

837797.1

758037.8

706151.8

665511.5

 

5

80

1686234.9

1568512.6

1341385.4

1354390.6

 

6

100

2124691.0

1948509.3

1738161.5

1724104.3

 












图一:标准曲线

表三:线性及检出限

 

形态

线性方程

相关系数

R

检出限

(μg/L)

三价砷

Y=21271.3X-9521.4

0.9999

0.21

DMA

Y=19596.5X-9352.0

0.9999

0.55

MMA

Y=17209.7X-2214.9

0.9997

0.29

五价砷

Y=17150.3X-5989.1

0.9999

0.37








 

图二:浓度为80ppb的标准混合溶液进样谱图

 

表四:定量和定性重复性测试结果

 

序列

峰面积mV*s

保留时间min

三价砷

DMA

MMA

五价砷

三价砷

DMA

MMA

五价砷

1

1675903.6

1555697.9

1462974.5

1347239.3

1.935

3.747

6.663

9.143

2

1694965.8

1558583.5

1433741.0

1363198.0

1.954

3.791

6.673

9.145

3

1696103.4

1557744.0

1434436.9

1319844.4

1.941

3.768

6.672

9.165

4

1695539.3

1554997.5

1427875.0

1335134.4

1.941

3.774

6.678

9.171

5

1709867.0

1545382.5

1437159.0

1356452.9

1.942

3.799

6.683

9.185

6

1714703.5

1537816.3

1424529.5

1315359.6

1.943

3.803

6.687

9.205

7

1697879.1

1563493.8

1410791.8

1334257.4

1.947

3.821

6.693

9.214

平均值

1697851.7

1553387.9

1433072.5

1338783.7

1.943

3.786

6.678

9.175

SD

12428.5

8780.5

15861.7

17893.0

0.006

0.025

0.01

0.028

RSD

0.73%

0.57%

1.11%

1.34%

0.31%

0.66%

0.15%

0.30%














图三:原味米粉样品及加标谱图


图四:黑米芝麻米粉样品及加标谱图

 

表五:样品回收率

 

样品

回收率(%

三价砷

DMA

MMA

五价砷

总回收率

原味米粉-1

109.0

111.4

133.4

116.4

117.5

原味米粉-2

104.5

111.8

132.2

113.2

115.4

黑米芝麻米粉-1

111.4

113.3

131.5

106.0

115.5

黑米芝麻米粉-2

109.6

107.3

129.4

110.4

114.2

 






 

 

 

 

 

二、小结

本文使用了SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷(As)各价态的含量,线性和检出限、定量和定性重复性测试结果以及回收率结果满意。