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吉天应对《LS/T 6125-2017粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》新标准解决方案 发布时间: 2017-12-22  浏览次数:569

 

   镉不是人体必需的元素,当环境受到镉污染后,通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉在体内蓄积在肝、肾中,损伤肾小管,还会使骨骼代谢受阻等。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的受害作物。镉大米,一般指镉含量超标的大米,镉大米主要产自湖南、湖北,20135月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米一度引起轰动。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的,上限是每周每公斤体重7微克,国标GB 2762《食品中污染物限量》中大米中的镉限量≤0.2mg/kg。因此,测定大米中镉的含量具有重要意义。同时20171220日针对镉元素的《LS/T 6125-2017粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》标准正式实施。吉天应对新标准给出全面的解决方案。

 


 

吉天仪器DCMA-300直接进样汞镉测试仪

传统的检测固体样品中的镉元素,需要对样品进行复杂和耗时的前处理,比如消解和提取。北京吉天仪器有限公司开发的DCMA系列直接进样汞镉测试仪可直接固体进样检测镉元素,无需任何前处理,省时省力。本解决方案利用直接进样汞镉测试仪,用大米标准物质建标准曲线测大米中的镉,并对该方法进行了验证,并对另外三种大米标准物质进行了镉的含量测定。实验证明,该方法快速、可靠。

1仪器设备

1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂

#

仪器/设备/耗材

#

试剂

1

北京吉天DCMA-300直接进样汞镉测试仪(配以9130原子荧光检测器)

1

大米标准物质,GBW10010,镉的含量为87±5ng/g(地球物理地球化学勘查研究所)

2

镉高性能空心阴极灯

2

辽宁大米标准物质,GBW10043,镉的含量为12±3ng/g(地球物理地球化学勘查研究所)

3

分析天平(十万分之一)

3

四川大米标准物质,GBW10044,镉的含量为18±2ng/g(地球物理地球化学勘查研究所)

4

石墨样品舟

4

湖南大米标准物质,GBW10045,镉的含量为190±20ng/g(地球物理地球化学勘查研究所)


2测试原理

在空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热处理,然后被送入碳素裂解炉中继续加热,此时样品中的镉(Cd)被蒸出,并被镉原子阱捕获;随后对镉原子阱进行加热,镉被释放并被载气载至原子荧光光度计(AFS)分析检测。通过选择性高的镉原子阱,实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离,实现了样品中镉的直接检测。

3 、数据结果

3.1标准曲线

以大米标准物质(GBW10010)建立标准曲线,结果如下:

 

大米标准物质中镉元素的标准曲线

大米标准物质(GBW10010)中镉元素的标准曲线结果表

样品名称

序号

进样量

mg

镉浓度(ng/g

峰面积

V*s

线性范围

ng

大米标准物质(GBW10010

1

5.89

87

259

0.513.01

2

11.50

87

423

3

18.48

87

759

4

25.67

87

1014

5

34.60

87

1335

    用大米标准物质建立标准曲线,线性相关系数r=0.9988,线性较好。

3.2方法适用性验证

3.2.1、重复性

连续进样7次测大米标准物质(GBW10010)中的镉元素的重复性。

大米标准物质(GBW10010)中镉元素的重复性结果表

样品名称

进样量(mg

峰面积(V*s

RSD%

大米标准物质(GBW10010

31.20

1071

5.4

29.16

1127

31.63

1045

29.49

1040

29.18

1027

29.77

1107

30.94

1057

3.2.2、准确度

以大米标准物质(GBW10010)建立标准曲线,测试四川大米(GBW10044)、辽宁大米(GBW10043)和湖南大米(GBW10045)三种标准物质中镉的含量,所得结果如下:

三种大米标准物质中镉含量的测试结果表

标准物质名称及编号

进样量

mg

 含量测试值

μg/kg

镉含量平均值

μg/kg

标准物质中镉标称值(μg/kg

辽宁大米(GBW10043

45.40

10.46

11.76

12±3

46.06

13.52

46.55

11.31

四川大米(GBW10044

40.54

17.39

17.36

18±2

41.02

18.27

40.21

16.41

湖南大米(GBW10045

10.00

195

203.7

190±20

10.57

207

9.77

209

 

1样品重复性5.4%,以大米标准物质(GBW10010)建立标准曲线测其他三种大米标准物质,镉的测量值均在参考范围内,测量结果较好。

2用石墨舟测大米,石墨舟使用寿命长,可使用上百次。

4结论

应用北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪(DCMA-300)可以快速、准确地检测大米中镉元素的含量。该方法满足实验测量的要求,检测结果准确可靠,重复性好。相比于传统的消解方法,该仪器分析大米样品无需进行任何前处理,可直接固体进样测定大米中镉元素,5分钟左右就可以得到准确的分析结果,省时省力,分析过程无需任何化学试剂,不产生废液,简单快捷。