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EXPEC 7000 测定黄花菜中 14 种金属元素含量 发布时间: 2018-01-15  浏览次数:831

 

   黄花菜又名金针菜,为百合科多年生草本植物。《本草纲目》记载黄花菜有安神醒脑、增智、宽胸、美容养血、解热消毒、除烦通乳之功效。 黄花菜中含有丰富的胡萝卜素、糖、维生素C、 氨基酸、脂肪和微量金属元素,营养价值极高。黄花菜鲜甜味美、荤素兼优,在我国医学3000多年的食疗历史中,其被列为常用食疗食品之一。随着生活水平的提高,人们对黄花菜的需求量不断增长,但黄花菜在其生长,运输过程中会受到砷、铬、镉、汞、铅等重金属元素污染,在《食品中污染物限量》(GB2762-2017 )中,明确规定黄花菜中镉的含量应该小于0.2 mg/kg 。因此,检测黄花菜中的无机金属元素十分必要。

  ICP-MS具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小、多元素同时测定等优点。本文采用ICP-MS测定黄花菜中多种金属元素,采用六极杆碰撞池技术降低高基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰,同时在线加入内标校正非质谱干扰效应,测定结果准确可靠。

EXPEC 7000  电感耦合等离子体质谱仪

样品前处理:

  将黄花菜烘干、研磨后,准确称取 0.5g(准确至 0.0001 g )于烧杯中,加入浓硝酸和高氯酸,盖上表面皿并置于电热板上加热至样品全部溶解,赶酸,取下冷却,用少量超纯水冲洗烧杯内壁,定容至 40 mL 容量瓶中,稀释至合适的倍数进样检测。

 

仪器配置:

表1 EXPEC 7000 的仪器条件

说明: C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\1515721557(1).png

 

标准溶液配置:  

被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相样品前处理关系数大于0.999。

表2 各元素标准溶度配制梯度

说明: C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\1515721982(1).png

 

检出限:

按样品空白连续 11 次测定的 3 倍 SD 作为各个元素的检出限,结果列于表 3 。

表3 被测元素的检出限 单位: g/kg

说明: C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\1515723317(1).png

*表示使用碰撞模式

方法精密度与加标回收率:

   按样品前处理方法消解黄花菜样品,用 EXPEC 7000 测定 6 个平行样品,考察各元素的方法精密度和准确度,结果如表4所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于6.71%,加标回收率在93.2%~106.1%之间。

 

结论:

  根据 GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》,采用硝酸、高氯酸消解黄花菜样品,EXPEC  7000 测定黄花菜中 14 种金属元素。结果表明:该法检出限低,RSD均小于6.71%,加标回收率在93.2%~106.1%之间,结果准确可靠,满足 GB2762-2017 《食品中污染物限量》中黄花菜检测的限值要求。

表4 EXPEC 7000 测定黄花菜中 12 种金属元素方法精密度和准确度

说明: C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\1515723617(1).png